氮气发生器在使用之前,应先连接空气泵,随后打开空气泵,待空气和氮气压力上升稳定至0.4MPa处后,再打开氮气电源开关和氮气排空阀,约15分钟左右后关闭氮气排空阀,即可正常使用仪器。
加电解液:
1. 配制电解液:取一个烧杯,加入1000 mL二次蒸馏水或去离子水,然后取出备件中的氢氧化钾(优级纯)一瓶(100 g)倒入烧杯中,充分搅拌溶解,冷却20分钟后待用。
2. 将冷却后的电解液倒入储液筒内,同时观察前面板液位管,既不要高于液位上限,也不能低于液位下限。
3. 加完电解液后,如发现液位管内无显示,可轻轻晃动机箱,使电解液进入液位显示管内。
4. 待电解液在电解池中浸泡15-20分钟左右后,再进行使用仪器。
5. 电解液如不小心溅落在机箱上或工作台时应迅速用湿布擦拭干净,以免污损机箱。
氮气发生器自检(勿与色谱仪联机)
氮气发生器在与色谱仪联机前必须通过自检,主要是检验通过运输后仪器系统工作是否正常,若有问题应将故障排除或与我公司联系。
自检方法如下:
(1) 用一根外径Φ3 mm不锈钢或紫铜气路管(在备件中),将空气源出气口与氮气发生器的空气进气口相连接,保持密封性良好。
(2) 打开空气源开关,此时空气压力开始上升,氮气发生器的压力也同时上升。
(3) 当氮气压力指示表达到0.4 MPa时,再打开氮气发生器电源开关,随后打开排空阀(顺时针为开启,逆时针为关闭),观察流量显示应在300-400之间。
(4) 打开储液筒上盖,观察储液筒内电解液,应冒出气泡,说明电解池工作正常。
(5) 排空阀打开10-15分钟之后关闭,此时流量显示应从350左右逐渐将至030以下,说明氮气发生器系统工作正常,自检合格,可与气相色谱仪联机使用。
注:氮气发生器与色谱仪长期联机使用过程中,如出现问题,亦可通过自检这种方法,以正确判断出是气源的故障,还是色谱仪的问题。
氮气发生器与气相色谱仪联机使用
1. 准备一根外径Φ3 mm不锈钢气路管(长度可根据与色谱仪的距离而定),将氮气发生器的氮气出口与色谱仪的氮气进口相连接,拧紧接头螺母,保持密封性良好。
2. 打开空气源开关,空气压力上升至0.4 MPa时,再打开氮气发生器电源开关,同时打开排空阀,此时正常流量显示应在300-400之间(氮气发生器刚启动时流量显示有可能会低于300,预热20分钟后即可恢复正常)。
3. 约10-15分钟后关闭排空阀(是为了吹除仪器气路管道内杂气,以保证氮气纯度)。
4. 氮气的流量会随色谱仪所需实际流量的变化而变,实现自动跟踪供气,无需调整。
仪器使用的注意事项
(一)仪器在长期运行过程中如出现问题,首先应断开与色谱仪的连接,然后参照说明书“仪器自检”章节进行自检。
(二)仪器使用时,应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致,如流量显示较大超出色谱仪实际用气量时,应立即停机检漏。重点检查过滤器上盖和后面板氮气出气口螺母是否拧紧。
(三)检查时,应在仪器无压力的情况下进行操作,其方法为关闭电源开关,拧松后面板空气进气口和氮气出气口的螺母放气,使氮气压力表指针为零后,再拧紧过滤器上盖和后面板空气进气口及氮气出气口的螺母,保证密封性良好。
(四)调整压力指示表
1. 氮气发生器的工作压力由空气源所控制决定的,正常情况下压力指示应在0.4 MPa左右,无需调整。
2. 当氮气压力指示表小于0.4 MPa时,可调节空气源中的压力调节器(稳压阀),使压力增大。若工作压力大于0.4 MPa时,可反方向调节,使压力达到设定值。
3. 当仪器工作压力大幅度小于0.4 MPa时,表明空气源或氮气发生器气路系统有严重漏气现象,应立即停机检漏排出故障。
4. 若仪器工作压力超过0.4 MPa还在继续上升或控制不住时,应立即停机,说明空气源的压力调节器(稳压阀)损坏,需要更换。
(五)排空阀的操作方法
1. 氮气发生器排空阀的主要功能一是防超压过液,二是排除气路管道少量杂气。
2. 每次仪器工作结束后,先将空气源关闭,再将氮气发生器电源开关关闭,并打开排空阀即可。
3. 因打开排空阀后,工作压力不能立即回零,待几小时后才能下降。
4. 再次使用仪器时,先打开空气源及氮气发生器电源开关,约10-15分钟后再将排空阀拧紧关闭,即可正常工作。
5. 较长时间不使用氮气发生器时,也应将排空阀打开,处于排空状态,待使用时再关闭。
(六)电解液的补充及更换:
1. 氮气发生器所用电解液对水质有严格要求,需用去离子水或二次蒸馏水。如用低级纯度水则会严重影响产氢质量。
2. 电解液的正确配比为1:10,即100 g氢氧化钾(优级纯)与1000 mL去离子水或二次蒸馏水进行配比。
3. 要保证电解液的充足,在无液状态下工作则会严重损坏仪器。
4. 电解液液位管设在仪器前面板,液位管上设有二道红线,上红线为水位上限,下红线为水位下限。加液时既不能高于水位上限,也不能低于水位下限。如电解液长期处在水位下限以下或无液状态下工作则会严重损坏仪器。
5. 仪器在长期使用过程中,电解液会因蒸发而逐渐减少,当电解液接近水位下限(下红线)时,及时补充蒸馏水即可(如果每次按配比补液,则会使电解液浓度增大,严重时将造成仪器中液路或气路堵塞,而影响仪器不能正常工作)。
6. 当仪器运行很长一段时间之后,并观察到电解液变得非常浑浊时,则需按配比重新更换电解液,其方法如下:
(1)关闭仪器电源开关。
(2)打开储液筒上盖,用吸耳球(备件)将电解液从储液筒内吸出。
(3)倒入500 mL蒸馏水进行冲洗后吸出倒掉。
(4)将新配置的电解液倒入储液筒内,盖好上盖即可。
(七)过滤器中吸附材料的更换方法:
1. 在前面板观察窗内左侧有一根外径Φ40 mm有机玻璃管即为过滤器,过滤器由内外两层有机玻璃管组成内装有变色硅胶(示意图7)。
2. 氮气通过内管中变色硅胶进行二次除水,因变色硅胶吸收氢气中的水分而逐渐由蓝色变成粉红色,这时就需要更换或再生(建议二个月更换一次或根据用户实际使用情况而更换)。
3. 更换方法如下:
(1) 关闭空气源和氮气发生器电源开关。
(2) 排放仪器中的氮气,拧开仪器后面板空气进气口和氮气出气口的螺母放气,直至氮气压力指针回零(切勿带压更换)。
(3) 打开过滤器上盖,用手指捏住内筒中的钢丝环,顺时针旋转上提,将内管取出并更换变色硅胶,然后放回原处,拧紧密封过滤器上盖后方可使用仪器。
4. 更换注意事项:
(1) 过滤器外筒底部与内筒底部为密封配合,放置内筒必须到位,才能起到吸附作用。
(2) 在更换变色硅胶时,内筒的取出与放置应用手轻轻转动,在转动中上提取出,在转动中下压放置密封。
(3) 更换变色硅胶后,务必将过滤器上盖拧紧,保证密封性能良好。